結晶設備為(wei)您(nin)解答(da)重結晶法(fa)的(de)應用題
結(jie)晶(jing)設(she)備是(shi)用(yong)于進行結(jie)晶(jing)操作的設(she)備,從(cong)固體(ti)物質的不(bu)(bu)飽和溶(rong)(rong)液里(li)析出晶(jing)體(ti),一般要(yao)經過下(xia)列步驟:不(bu)(bu)飽和溶(rong)(rong)液→飽和溶(rong)(rong)液→過飽和溶(rong)(rong)液→晶(jing)核的發生(sheng)→晶(jing)體(ti)生(sheng)長等過程,而作為(wei)結(jie)晶(jing)的一種方式,重結(jie)晶(jing)也是(shi)我們(men)比(bi)較常(chang)見的一種方式,接下(xia)來小編簡單為(wei)大家介紹一下(xia)。
1、重結晶法一(yi)般包(bao)括哪(na)幾(ji)個步驟?各步驟的主要(yao)目的如何(he)?
答:一般包括(kuo):1)選(xuan)擇(ze)適宜溶劑,制成(cheng)熱的飽和溶液。2)熱過(guo)濾(lv),除去不溶性雜質(包括(kuo)脫(tuo)色(se))。
3)冷卻結晶、抽濾,除去母液。4)洗滌干燥,除去附(fu)著母液和溶劑。
2、用活性炭脫色為什單(dan)要待固體物(wu)質(zhi)完全溶解后(hou)才加(jia)入?為什么不能(neng)在溶液沸騰(teng)時(shi)加(jia)入?
答:活性(xing)炭可(ke)吸附有色雜(za)質(zhi)(zhi)、樹脂狀物質(zhi)(zhi)以(yi)(yi)及(ji)均(jun)勻分(fen)散的(de)(de)物質(zhi)(zhi)。因為有色雜(za)質(zhi)(zhi)雖可(ke)溶(rong)于沸(fei)騰(teng)的(de)(de)溶(rong)劑中(zhong)(zhong),但當冷卻析出結(jie)晶(jing)體(ti)(ti)時,部分(fen)雜(za)質(zhi)(zhi)又會(hui)被結(jie)晶(jing)吸附,使得產(chan)物帶色。所以(yi)(yi)用活性(xing)炭脫色要(yao)待固體(ti)(ti)物質(zhi)(zhi)完全溶(rong)解后才加入,并煮(zhu)沸(fei)5-10min。要(yao)注意活性(xing)炭不能加入已沸(fei)騰(teng)的(de)(de)溶(rong)液中(zhong)(zhong),以(yi)(yi)免溶(rong)液暴沸(fei)而從容器(qi)中(zhong)(zhong)沖出。
3、重結晶時,溶劑的用量(liang)為什么不能過量(liang)太(tai)多,也不能過少?正(zheng)確的應該如何?
答(da):過量太(tai)多,不(bu)能形成(cheng)(cheng)熱(re)飽和(he)溶(rong)(rong)液,冷卻時(shi)(shi)析不(bu)出結(jie)晶(jing)或結(jie)晶(jing)太(tai)少。過少,有(you)部(bu)分待結(jie)晶(jing)的(de)物質熱(re)溶(rong)(rong)時(shi)(shi)未溶(rong)(rong)解,熱(re)過濾時(shi)(shi)和(he)不(bu)溶(rong)(rong)性雜質一起留(liu)在(zai)濾紙(zhi)上(shang),造成(cheng)(cheng)損(sun)(sun)失。考(kao)慮到熱(re)過濾時(shi)(shi),有(you)部(bu)分溶(rong)(rong)劑被蒸發損(sun)(sun)失掉,使部(bu)分晶(jing)體析出留(liu)在(zai)波紙(zhi)上(shang)或漏斗頸中造成(cheng)(cheng)結(jie)晶(jing)損(sun)(sun)失,所以(yi)適宜用(yong)量是制成(cheng)(cheng)熱(re)的(de)飽和(he)溶(rong)(rong)液后,再多加(jia)20%左右。
4、使用有機溶劑重結晶(jing)時,哪些操(cao)作(zuo)容易著(zhu)火(huo)?怎樣(yang)才(cai)能避免呢(ni)?
答:有機溶(rong)(rong)劑(ji)往往不是(shi)易(yi)燃(ran)就是(shi)有一(yi)定的毒性,也(ye)有兩(liang)者兼有的,操(cao)作時要熄滅鄰(lin)近的一(yi)切(qie)明(ming)火,好(hao)在(zai)通(tong)風櫥(chu)內操(cao)作。常(chang)用三角燒(shao)瓶或圓底(di)燒(shao)瓶作容(rong)器,因為它們瓶口較(jiao)窄,溶(rong)(rong)劑(ji)不易(yi)發,又便于(yu)搖動,促使固(gu)體物質(zhi)溶(rong)(rong)解。若使用的溶(rong)(rong)劑(ji)是(shi)低(di)沸點易(yi)燃(ran)的,嚴禁在(zai)石棉網上(shang)直(zhi)接加熱(re),必須裝上(shang)回流(liu)冷凝管,并(bing)根據(ju)其沸點的高低(di),選用熱(re)浴,若固(gu)體物質(zhi)在(zai)溶(rong)(rong)劑(ji)中溶(rong)(rong)解速(su)度較(jiao)慢,需要較(jiao)長時間,也(ye)要裝上(shang)回流(liu)冷凝管,以免溶(rong)(rong)劑(ji)損失。
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